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THÈSE - Analyse ponctuelle des inclusions fluides dans les minéraux par ablation laser femtoseconde ICP-MS : développements et validation

inclusions fluides dans les minéraux
Courtieu, Clément
Sous la direction du : Guillaume, Damien
Ecole doctorale: Sciences de l'Univers, de l'environnement et de l'espace (SDU2E)
laboratoire/Unité de recherche : Laboratoire des Mécanismes et Transferts en Géologie (LMGT), UMR 5563
Mots-clés libres : Inclusion fluide - Ablation laser - Femtoseconde - Quartz - LA-ICP-MS - Infrarouge - Capillaire - Développement analytique
Sujets : Sciences de la terre

Sommaire


Chapitre I : Les inclusions fluides : définitions et analyse  

I.1 Généralités sur les fluides terrestres I.2 Les inclusions fluides 

I.2.1 Définition et généralités  
I.2.2 Etude des inclusions fluides 
I.2.2.1 Méthodes d’analyses globales 
I.2.2.2 Méthodes d’analyse ponctuelles 
I.3 Conclusion  

Chapitre II : Méthodes de préparation des échantillons, d’ablation laser et instrumentation 

II.1 L’ablation laser ICP-MS appliquée à l’étude des inclusions fluides 

II.1.1 Principe de l’ablation laser  
II.1.2 Les différents types de laser utilisés en ablation laser couplée à l’ICP-MS 
II.1.2.1 Les lasers nanosecondes  
II.1.2.1.1 Les lasers Nd:YAG 
II.1.2.1.2 Les lasers Excimer Ar:F  
II.1.2.1.3 Energies développées et fréquences  
II.1.2.2 Les lasers femtosecondes 
II.1.3 Le microscope et la cellule d’ablation 
II.1.4 L’ablation des inclusions fluides 
II.1.5 Les gaz porteurs 
II.1.6 L’ICP-MS 
II.1.7 Fractionnement et interférences 
II.1.8 Etalonnage de l’ICP-MS 
II.1.8.1 Les standards externes  
II.1.8.2 Les standards internes 
II.1.8.3 Les limites de détection  
II.1.9 La théorie derrière les calculs 
II.1.9.1 Calcul de concentration et erreur associée 
II.1.9.2 Calcul des Limites de Détection (LOD)  
II.1.10 Protocole d’analyse LA-ICP-MS utilisé dans cette étude 
II.2 Préparation des échantillons  
II.2.1 Découpe et polissage des quartz  
II.2.2 Synthèse des inclusions fluides pour la préparation de standards externes 
II.2.3 Préparation des capillaires 
II.3 Instrumentation 
II.3.1 Microscopie et microthermométrie (LMTG, Toulouse) 
II.3.2 Laser femtoseconde et cellules d’ablation (LMTG, Toulouse)  
II.3.2 Le spectromètre de masse couplé à un plasma inductif (ICP-MS) (LMTG, Toulouse) 
II.3.3 LIBS (G2R, Nancy)  
II.3.4 LA-ICP-MS (ETH, Zürich) 
II.4 Conclusion  

Chapitre III : Evaluation des performances d’ablation d’un laser femtoseconde infrarouge sur le quartz 

III.1 Résumé étendu de l’article  
III.1.1 Introduction 
III.1.2 Résultats et discussion 
III.1.3 Conclusion 
III.2: Article 1 
Performances of Infra Red femtosecond laser ablation on natural and synthetic quartz
Courtieu Clément1, d’Abzac François-Xavier1, Chmeleff Jérôme1, Guillaume Damien1, Seydoux-Guillaume Anne-Magali1 (Submitted to European Journal of Mineralogy)
1. Introduction 
2. Experimental setup 
2.1. Laser 
2.2. Calculation of the threshold fluence (Fth) and the effective fluence (F0) 
2.3. Calculation of the thermal penetration (l-1)  
2.4. Sample preparation and microscopy 
2.5. FIB / TEM 
2.6. Ablation protocols  
3. Results  
3.1. Ablation efficiency and rates 
3.2. Ablation threshold (Fth and F’th)  
3.3. FIB/TEM 
4. Discussion  
4.1. Ablation efficiency, ablation rates  
4.2. Ablation thresholds 
4.3. IR - femtosecond – laser induced damages  
4.4. Implications 
5. Conclusion 
6. Acknowledgements 
References 
Tables 
Tables Figures 

Chapitre IV : Inter-calibrage inclusions fluides synthétiques - capillaires – verres silicatés standards 

IV.1 Etude préliminaire des échantillons  
IV.1.1 Préparation de la solution standard 
IV.1.2 Etude pétrographique des inclusions fluides synthétiques 
IV.1.3 Etude microthermométrique des inclusions synthétiques  
IV.1.4 Ablation des capillaires 
IV.2 Résultats 
IV.2.1 Etude des signaux bruts ICP-MS des 3 standards 
IV.2.1.1 Signal ICP-MS du verre standard NIST 610 
IV.2.1.2 Signal ICP-MS d’un capillaire 
IV.2.1.3 Signal ICP-MS d’une inclusion fluide synthétique. 
IV.2.2 Calibrage des concentrations élémentaires dans les capillaires et inclusions synthétiques par verre standard NIST 610 
IV.2.3 Calibrage des inclusions synthétiques par capillaire 
IV.3 Discussion 
IV.3.1 Préparation de la solution standard  
IV.3.2 Comparaison des concentrations du potassium  
IV.3.3 Comparaison des concentrations des chlorures  
IV.3.4 Comparaison des concentrations de Li, Mg et Cu  
IV.4 Conclusion 

Chapitre V : Le laser femtoseconde infrarouge appliqué à l’étude des inclusions fluides 

V.1 Résumé étendu de l’article 
V.1.1 Introduction  
V.1.2 Résultats et discussion 
V.1.3 Conclusion 
V.2: Article 2 
Femtosecond Laser Ablation-Inductively Coupled Plasma-Mass
Spectrometry (LA-ICP-MS) of Fluid Inclusions: Method Evaluation.
Courtieu Clément1,2, Guillaume Damien1,2*, Salvi Stefano1,2, Poitrasson Franck1,2, Freydier Rémi3, Chmeleff Jérome1,2.
(Submitted to Geostandard and Geoanalytical Research)
Introduction  
Instrumentation 
Experimental and analytical protocol 
Sample description and fluid inclusions petrography 
Results and discussion 
Microthermometric data 
LA-ICP-MS 
Conclusions 
References 
Tables  
Figures 
V.3 Comparaison avec d’autres méthodes. 
V.3.1 Analyse des résultats du LIBS :  
V.3.2 Analyse des résultats LA-ICP-MS nanoseconde UV 
V.3.3 Comparaison Femtoseconde/Nanoseconde/LIBS 
V.3.3.1 Sodium 
V.3.3.2 Calcium  
V.3.3.3 Potassium 
V.3.3.4 Magnésium et lithium 
V.3.3.5 Terres rares (lanthane, neodyme) 
V.4 Conclusion 
Conclusions et perspectives 
Bibliographie 


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Ditulis oleh: younes younes - samedi 3 novembre 2012

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