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Thèse - Elaboration, caractérisation physico-chimique et simulation thermo-cinétique de couches d'oxydes de titane sous faisceau laser Nd-YAG impulsionnel

couches d'oxydes de titane
Luc LAVISSE
L'ECOLE CENTRALE DE LYON
Eco/e Doctora/e Matériaux
spécialité GENIE DES MATERIAUX

Introduction

L'usage des matériaux, notamment métalliques, repose le plus souvent sur des choix issus de  difficiles compromis. Ainsi en va - t - il du titane largement répandu dans l'industrie  aéronautique et médicale. C'est un élément abondant, présentant un excellent module   spécifique, comparable à celui de l'acier, relativement léger, susceptible de présenter des  colorations superficielles chatoyantes, mais qui présente un certain nombre d'inconvénients son élaboration est délicate, sa réactivité avec l'environnement peut être forte, son  comportement en frottement est médiocre.

Pour remédier à certains de ces inconvénients, des films superficiels sont largement mis en  oeuvre, éventuellement sous forme de nitrures. Les oxydes, quant à eux, sont plutôt utilisés  sous forme de pigments ou couche minces en particulier en optique et en catalyse et  
photocatalyse.

L'utilisation de couches superficielles à base d'oxydes est très peu répandue, sans doute à   cause de la complexité des phénomènes d'oxydation rencontrés sur le titane. Il a cependant  été établi que des effets de durcissement par insertion d'oxygène dans la matrice de titane  
peuvent être obtenus et une grande variété potentielle d'oxydes à des degrés d'oxydation  
divers (y compris les oxydes de la série de Magnéli offrant des propriétés de frottement  
supposées très intéressantes) sont théoriquement accessibles.


De nombreuses études à caractère académique traitent de ces aspects avec des approches  
thermocinétiques, essentiellement dans le cas de traitement du titane en four thermique  
classique. Compte tenu de la compétition possible entre les effets thermodynamiques et  
cinétique, il nous est apparu important de pouvoir contrôler ses deux aspects afin de maîtriser  
la formation des diverses phases prévues.


En s'appuyant sur une source d'énergie bien connue, le rayonnement laser Nd :YAG  
impulsionnel, une bonne connaissance de l'environnement, des cycles thermiques, nous avons  
chercher à comprendre les mécanismes élémentaires de diffusion des espèces réactives dans le  
substrat titane.


La première partie de ce mémoire est consacrée à l'étude théorique et bibliographique du  
système Ti-O. Nous nous sommes tout d'abord intéressés aux données cristallographiques et 
thermodynamiques relatives aux diverses phases possibles. Nous avons ensuite étudié les  
conditions cinétiques de ces réactions avant de conclure par une présentation des diverses  
études antérieures menées sur les traitements assistés par faisceaux laser de substrats en titane. 

Dans la deuxième partie, plus expérimentale, nous nous sommes attachés à comprendre les  
phénomènes mis en jeu lors de l'interaction laser-titane en atmosphère oxydante.
Nous avons tout d'abord cherché à déterminer les conditions thermiques réalisées lors des  
différents traitements. Pour cela nous avons considéré trois types de simulations : la première  
très approchée, nous a donné des ordres de grandeur des températures atteintes en surface. La  
seconde, semi-analytique, nous a permis d'affiner les estimations avant de nous lancer dans  
un calcul numérique par éléments finis. Ces différentes simulations ont mis en évidence la  
possibilité de vaporisation de la matière. Elles nous ont également renseignées sur la durée de  
vie du bain liquide, les vitesses de refroidissement et les températures moyennes en souscouches.

Ces calculs ont été validés par des expériences de speetrométrie d'émission qui ont  
confirmé la présence d'une vapeur de titane dans la plume au dessus de la surface en cours de  
traitement.


La deuxième section de cette deuxième partie est consacrée à l'étude structurale et  
morphologique des couches obtenues. Les différentes phases obtenues sont présentées et leur  


présence est analysée en terme de diagramme d'équilibre et de conditions thermiques au cours  
du traitement. L'existence de phases de haute température est mise en évidence ainsi que des  
relations d'épitaxie entre les structures des sous-couches et le substrat titane. La possible  
présence de nitrure est évoquée.


La compétition entre la formation des phases de nitrures et d'oxyde fait l'objet de la troisième
partie. Elle présente en effet le résultat de traitements effectués en atmosphère contrôlée, avec  
des teneurs commes en mélanges Azote/Oxygène ou Oxygène/Argon.


Cette compétition entre les produits prévus par la thermodynamique et ceux favorisés par la  
cinétique nous amène logiquement à la dernière section de cette partie expérimentale qui  
analyse les conditions cinétiques des réactions observées. Malgré le manque de données  
théoriques, les calculs effectués sont riches d'enseignement et semblent indiquer une  
accélération des phénomènes d'un facteur proche de deux.

La conclusion de ce mémoire propose un modèle phénoménologique des phénomènes  
d'oxydation d'une cible en titane commercial pur, sous faisceau laser Nd :YAG, sous air ou  
bien en atmosphère contrôlée. Elle ouvre également des perspectives à ce travail tant au  
niveau théorique sur l'étude des cinétiques de réaction, qu'au niveau des applications avec la  


recherche des conditions d'obtention des phases de Magnéli.


SOMMAIRE

PARTIE A : ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE  

LE MATERIAU TITANE  

1.1. Introduction 
1 .2. Propriétés physico-chimiques du titane  
1.2.1. Les propriétés chimiques générales du titane métallique  
1.2.2. Les deux variétés allotropiques du titane : Les formes a et 1 du titane  
1 .3. Insertion d'éléments légers dans le titane  
1.3.1. Aspect général de l'insertion  
1 .3.2. Cas des oxydes de titane et des nitrures de titane: Etude thermodynamique
simplifiée  
1.3.3. Les diagrammes d'équilibres Ti O et Ti - N  

CINETIQUES D'OXYDATION A HAUTE TEMPERATURE (EN PHASE SOLIDE)  

2.1 Croissance linéaire et croissance parabolique  
2.1 .1. La loi linéaire de croissance des couches d'oxydes  
2.1.2. La loi parabolique de croissance des couches d'oxydes  
2.2. Cas du titane : Facteurs modifiants la croissance d'oxydation  
2.2.1. Phénoménologie des processus d'oxydation dans le cas du titane  
2.2.2. Cas du titane: influence de la température et de la pression  

ELABORATION DE COUCHES D'INSERTION A L'AIDE DE FAISCEAU LASERS  

3.1. Formation de carbures de titane induite par traitement laser  
3.2. Nitrurations induite à l'aide d'un faisceau laser  
3.3. Cas des oxydes  
3.4 Aspect cinétique:  

PARTIE B : PARTIE EXPERIMENTALE  

INTRODUCTION   

I OBTENTION DE COUCHES D'OXYDES ET TRAITEMENT LASER  

1.1 Les traitements lasers  
1 .2. Caractéristiques du substrat et de la source laser  
1.2.1. Les cibles en titane  
1 .2.2. La source laser 

2. LES CONDITIONS THERMIQUES DU TRAITEMENT LASER  

2.1. Influence des paramètres lasers sur l'obtention des couches  
2.1.1. Expression de la fluence laser  
2.1.2. Caractérisations  
2.1.3 Résultats de l'étude  
2.1.4. Interprétation  
2.1.5. Conclusion  
2.2. Conditions thermiques des traitements 
2.2.1 Calculs thermiques simplifiés
2.2.2. Calculs thermiques: Simulations numériques par éléments finis
2.2.3. Aspect cinétique du traitementS
Conclusion

3. ETUDE COMPAREE DES DIFFERENTES COUCHES  

3.1. Traitements lasers effectués dans l'air  
3.1.1. Influence de la puissance laser  
Conclusion:  
3.2. Cas des couches incolores et jaunes obtenues dans la chambre . 
3.2.1 Traitement laser en atmosphère réactive contrôlée  
Conclusion :  
CONCLUSION DE LA PARTIE EXPERIMENTALE  
CONCLUSION  

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Ditulis oleh: younes younes - mardi 11 décembre 2012

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